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 網(wǎng)站首頁(yè) ◇ 新聞動(dòng)態(tài) ◇ 食品中蘇丹紅染料的檢測(cè)方法優(yōu)化(辣椒油)
        蘇丹紅屬偶氮系列化工合成染料,并非食品添加劑,主要包括Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ四種類型。對(duì)于食品中蘇丹紅的檢測(cè),我國(guó)曾發(fā)布 GB/T 19681-2005 食品中蘇丹紅染料的檢測(cè)方法 液相色譜法 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。樣品經(jīng)溶劑提取、固相萃取凈化后,用反相液相色譜—紫外可見光檢測(cè)器進(jìn)行色譜分析,采用外標(biāo)法定量。
方法優(yōu)勢(shì)
辣椒油樣品經(jīng)乙腈提取后旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干,正己烷溶解,然后使用ProElut SDH 蘇丹紅檢測(cè)固相萃取柱進(jìn)行凈化,液相色譜法檢測(cè)。該方法參考國(guó)標(biāo)方法進(jìn)行樣品提取,凈化過(guò)程使用商品化的蘇丹紅檢測(cè)固相萃取柱,無(wú)需按照國(guó)標(biāo)方法進(jìn)行層析柱的填裝和中性氧化鋁的活度調(diào)整,避免了中性氧化鋁活度容易受環(huán)境影響而引起蘇丹紅回收率不穩(wěn)定的弊端,使用ProElut SDH 蘇丹紅固相萃取柱重現(xiàn)性和回收率結(jié)果更加穩(wěn)定可靠。方法檢出限滿足國(guó)標(biāo)GB/T 19681-2005要求zui低檢出限10 μg /kg。
以下為詳細(xì)解決方案,敬請(qǐng)參考!
1、適用范圍
適用于辣椒油中蘇丹紅Ⅰ、蘇丹紅Ⅱ、蘇丹紅Ⅲ和蘇丹紅Ⅳ的檢測(cè),方法檢出限是10 μg /kg。
2、提取
(1) 取0.5 g樣品與10 mL乙腈混合,振蕩5 min,超聲提取5 min,8000 rpm下離心2 min,收集上清液;
(2) 將下層殘留物依次用10 mL、10 mL乙腈按照步驟(1)重復(fù)提取兩次,合并三次上清液;
(3) 將上清液在40℃水浴條件下,減壓蒸至近干,再加入5 mL正己烷混勻,待凈化。
3、SPE柱凈化——ProElut SDH 6 mL(Cat.#65909)
a活 化:  | 5 mL正己烷活化;  | 
b上 樣:  | 加入待凈化液,棄去流出液;  | 
c淋 洗:  | 依次加入5 mL正己烷,5 mL 1%乙酸乙酯正己烷,棄去流出液;  | 
d洗 脫:  | 加入10 mL 30%乙酸乙酯正己烷,收集流出液;  | 
e重新溶解:  | 將洗脫液在40 ℃下減壓蒸餾近干,用40%甲基叔丁基醚正己烷溶液定容至1 mL,供HPLC分析。  | 
4、色譜條件
色譜柱:Diamonsil C18(2), 250 mm × 4.6 mm, 5 μm(Cat# 99603)
流 速:1.0 mL/min
進(jìn)樣量:20 μL
柱 溫:40 ℃
檢測(cè)器:PDA 518 nm
流動(dòng)相:A:0. 2% 磷酸水溶液 B:乙腈
梯度設(shè)置
時(shí)間/Min.  | 0  | 18  | 20  | 30  | 30.1  | 40  | 
A(%)  | 12  | 12  | 0  | 0  | 12  | 12  | 
B(%)  | 88  | 88  | 100  | 100  | 88  | 88  | 
5、添加回收結(jié)果
辣椒油中蘇丹紅的HPLC檢測(cè)添加回收結(jié)果
分析物  | 添加水平(mg/kg)  | 回收率(%)  | 
蘇丹紅Ⅰ  | 1.0  | 95.16  | 
蘇丹紅Ⅱ  | 1.0  | 91.07  | 
蘇丹紅Ⅲ  | 1.0  | 93.88  | 
蘇丹紅Ⅳ  | 1.0  | 91.83  | 
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辣椒油中蘇丹紅染料的測(cè)定相關(guān)產(chǎn)品信息:
貨號(hào)  | 名稱  | 規(guī)格  | 
樣品前處理  | ||
65909  | 蘇丹紅檢測(cè)固相萃取柱 ProElut SDH  | 6 mL, 30/pk  | 
244358  | 12管防交叉污染真空SPE萃取裝置  | 12位  | 
4803  | 1,3,6mL柱管通用連接器  | 15/pk  | 
4806  | 考克(控制流量)  | 15/pk  | 
99011  | 真空/正壓兩用泵,無(wú)油  | 1/pk  | 
99013  | 抽濾瓶套裝 (包括硅橡膠管2米,2L抽濾瓶及橡膠塞)  | 1/pk  | 
37177  | 針頭式過(guò)濾器 Nylon  | 13 mm,0.22 μm 100/pk  | 
37180  | 針頭式過(guò)濾器 Nylon  | 13 mm,0.45 μm 100/pk  | 
色譜柱及保護(hù)柱  | ||
99603  | 反相液相色譜柱 Diamonsil C18(2)  | 250 × 4.6 mm,5 μm  | 
6201  | EasyGuard C18 保護(hù)柱套裝  | 10 × 4.0 1個(gè)柱套 + 2個(gè)柱芯  | 
標(biāo)準(zhǔn)品  | ||
50P-C16986101  | 蘇丹紅Ⅰ[842-07-9]  | 250 mg  | 
50P-C16986102  | 蘇丹紅Ⅱ[3118-97-6]  | 250 mg  | 
50P-C16986103  | 蘇丹紅Ⅲ[85-86-9]  | 250 mg  | 
50P-C16986104  | 蘇丹紅Ⅳ[85-83-6]  | 250 mg  | 
HPLC溶劑Ÿ緩沖鹽Ÿ離子對(duì)試劑  | ||
50101  | 乙腈 HPLC級(jí)  | 4 L  | 
50115  | 正己烷 HPLC級(jí)  | 4 L  | 
50104  | 乙酸乙酯 HPLC級(jí)  | 4 L  | 
50123  | 甲基叔丁基醚 HPLC級(jí)  | 4 L  | 
50133  | 磷酸 HPLC級(jí)  | 50 mL  | 
通用色譜產(chǎn)品  | ||
52401B  | 瓶架/藍(lán)色  | 50 孔  | 
52401A  | 瓶架/白色  | 50孔  | 
5323  | 樣品瓶(棕色/螺紋)  | 2 mL, 100/pk  | 
5325  | 樣品瓶蓋/含墊(已經(jīng)組裝)  | 100/pk  | 
H80465  | HPLC 進(jìn)樣針  | 25 μL  | 
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